初次使用
(1)装入电池,将氧探头与温度探头插在仪表上。
(2)准备一杯清水,在空气中静置数小时,使其成为饱和氧水溶液。
(3)将氧探头与温度探头同时插入饱和氧水溶液中,约10 min使其极化。
(4)探头一直保持连接状态,不再需要极化操作,关闭仪表不受影响 [3] 。
测量
(1)按ON键打开仪表。
(2)将两探头同时插入饱和氧水溶液中,并保持溶液流动,若不流动,则需搅拌。
(3)按MODE键使屏幕中右下角显示%,调节Slope旋钮使屏中数据达100%。
(4)按MODE键,使左下角显示zero,调节zero键,使屏中数据为零。
(5)重复(3)(4),使zero指示为零时,满度保持在100%。
(6)将探头放入被测溶液中,同时需要搅绊。
(7)按MODE键,使右上角显示mg·L-1,此时屏中数据即为此溶液的含氧量。
极谱法要求每次更换膜或电解液后,必须对电极进行极化。所谓极化,就是去除极谱室内电解液中残存的溶解氧,使溶解氧向阴极表面迁移时产生的“本底电流”减小到零。这时,为通过原点的直线,所以极化又称为调零点。具体做法是将电极放入现配制的无氧水溶液(0.01 mol·L-1硼砂水溶液与无水亚硫酸钠配成1%~2%亚硫酸钠溶液),约10 min即可。
测量前用饱和湿空气(或平衡水)对溶氧仪进行标定。若测量值与用亨利定律计算的理论值相吻合,则可以使用,否则应进行检查。用亨利定律计算出常见压力、温度范围内的水中氧饱和溶解度。
在工业生产或科学研究中如果需要测量水或溶液中所溶解氧的浓度,常采用克拉克(clark)法。由于该法可直接将待测参数转换成电信号,测试响应灵敏,便于实现连续在线分析,因而应用十分广泛。由于选择的阳极材料及电解液不同,克拉克法又分为电化学极谱法和Gavanic薄膜电流法。
极谱法测定水中溶解氧的阴极为金或铂电极,阳极为银电极(Ag/AgCl参比电极)。电解液为KCl溶液,直流电源电压0.65~0.85V。当将阳极材料改用铅,电解液换成KOH溶液,即为Gavanic法。Gavanic法与极谱法相比,由于阳极铅的氧化反应更迅速,因而测试读数更快捷,且无需极化,多用于实验室一般分析,注意使用中应频繁应进行维护保养。而极谱法使用前必须进行极化,但无需频繁维护,特别适用于连续过程的在线分析。
(1)测量完毕,按OFF键关闭仪表,不要卸掉电池与探头。
(2)将氧探头插入装有足量水的保护套内。
(3)使用探头与仪表时,要轻拿轻放,特别要注意,不要使氧探头的膜与其他硬物相碰以免将膜碰破。
(4)仪表测量范围为含氧0~19.9 mg·L-1的水溶液,测量温度为-30℃~150℃。