1 仪器介绍
熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要基础,也是熔盐电解、电镀及熔盐高能电池选择电解质的基本依据。差热分析法(DTA)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便,测试效率高并有较好的重现性和灵敏度
。
2 原理
将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。
3 加热炉
加热炉是采用1kW Fe-Cr-Al丝双向绕制的,消除了炉丝产生磁场对样品测试结果的影响,且具有较长的加热恒温带。
4 测量系统
样品室的均热体采用耐热不锈钢加工,两组性能相同的NiCr-NiSi热电偶置于均热体样品室的底部。用参比物端的一对热电偶测量温度,用另一对热电偶测量样品与参比物的温度差。参比物和样品的塔涡分别装在R与S样品室内,增竭底部的凹坑与热电偶的焊接点接触,整个均热体处于加热炉的均热段内,保证了测量系统均匀受热。由于采用了热电势比较大的NiCr-NiSi热电偶,而且样品量较大(120150mg),测量系统无需放大装置便可获得灵敏度比较高的差热信号
。
5 温度控制器
利用调压器控制加热炉炉丝的输入电压,使加热过程以一定的速率升温或降温。
6 记录系统
记录系统使用上海大华仪表厂生产的台式自动平衡记录仪进行记录,该记录仪具有较高的稳定性、抗干扰性和分辨率,测温信号选用50mV量程,差热信号先用1mV量程,走纸速率选择4mm/min。