取样放气时不宜太快，以防止空气流入太快将样品冲散。真空恒温干燥器也称干燥枪，其干燥效率较高，适用于除去结晶水或结晶醇。但这种方法只能适用于小量样品的干燥，如果干燥化合物数量多，可采用真空恒温干燥箱。使用干燥枪时，先将装有样品的小瓷舟放入夹层内，连接盛有干燥剂（一般常用五氧化二磷）的曲颈瓶，然后用水泵减压，抽到一定真空度时，将活塞关闭，停止抽气。根据被干燥化合物的物质，选用适当的溶剂进行加热（溶剂的沸点切勿超过样品的熔点），溶剂蒸气充满夹层外面，而使夹层内样品在减压和恒定的温度下进行干燥。整个过程中，每隔一定时间应再抽一次气，以保持一定的真空度。