氧弹仪编辑

日期:2020-01-09     浏览:185    
0氧弹仪简介
氧弹仪主要用来测定发热量,是广大水泥企业中应用普及的一种仪器。
中文名
氧弹仪
应用范围
水泥企业
含硫量范围
0.30%~3.2%
三乙醇胺
三乙醇胺与蒸馏水以1:4比混和
1氧弹仪测定原理
煤在氧弹内燃烧,煤中有机硫和硫化物硫氧化生成SOx, 硫酸盐硫部分分解,氧弹筒底部装有H2O2溶液用来吸收SOx,煤燃烧完全后,摇动氧弹筒,收集溶液和燃烧残渣,过滤后加入定量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用配位滴定法测定,经过计算,可得到硫的含量。
2氧弹仪试剂和仪器
1)煤样:选用了五种不同硫含量的国家标准煤,
2)氧弹仪:氧弹式发热量快速测定仪;
3)EDTA标准溶液:配制大约0.02mol·L-1的EDTA溶液,用ZnO标定其浓度,记做CEDTA;
4)MgCl2溶液:配制约0.03 mol·L-1的溶液,用EDTA滴定5mL该溶液,记录滴定量Mg;
5)BaCl2溶液:配制约0.03 mol·L-1的BaCl2溶液,用EDTA滴定5mL该溶液与5mL Mg的混和溶液,记录滴定量Ba+Mg;从而计算5mL BaCl2溶液的滴定量为:
=+Mg-Mg
6)NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10):5gNH4Cl加25mL NH3·H2O定容至250mL;
7) 铬黑T指示剂(2g/l):称取 0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG3 -967),溶于无水乙醉中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
9)H2O2(25%);
10)氨水(1+5):工业氨水与蒸馏水以1:5的体积比混和。
3氧弹仪测试步骤
1)称取煤样约0.7g(精确到0.0001mg),记做m;装入瓷坩埚,置于清洗干净的氧弹筒中,加H2O2(25%)1mL,加蒸馏水至30mL,充氧至2.4mpa以上,点火,燃烧4分钟,摇动1min,静置,开盖后转移氧弹筒内溶液至干净的烧杯中,淋洗支架、坩埚、器壁,烧杯内收集的溶液大约100mL。
2)将洗涤残液置于电炉上加热至沸大约1min,滴加浓氨水,出现黄色沉淀,过量10滴,用快速滤纸过滤至100mL的容量瓶,定容,制得测试母液。
3)移取20mL母液于500mL的烧杯,加2mL三乙醇胺,准确加入5mL MgCl2溶液,加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,滴入5滴铬黑T 指示剂,用EDTA滴定,记录滴定量V1;
4)移取20mL母液于另一烧杯,加热至微沸,移入BaCl2溶液5mL,用慢速滤纸过滤,收集滤液,按照步骤3)的操作过程,记录EDTA对该滤液的滴定量V2。
则煤中硫含量为:
其中,为包纸和棉线的含硫量,由于每次测试用的包纸(≈0.1g)和棉线(≈10cm)差异不大,而且硫含量也不高,故将它作为常量,本系列实验中,取0.001g;
 
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