气液排出法，又被称为泡点法（bubble point）、泡压法、毛细流动法（capillary flow）。其操作方法是：先将多孔材料样品置于润湿剂中，则润湿剂会在毛细力的作用下进入样品孔道。为保证浸润效果，一般需要使用真空浸润仪在负压条件下浸润样品，使样品孔道中的空气体积膨胀从而易于鼓泡排出。润湿剂的选择很重要。首先，它要对样品有足够高的润湿性，即样品材料与润湿剂的接触角要尽量接近于零；其次，它的粘度要足够小，具有极好的流动性；再次，它不能具有太高的挥发性，否则在测量过程中样品会被吹干。当然，润湿剂还应该无毒且不与样品发生相互作用。另外，润湿剂的表面张力要合适，对大孔样品尽量选择表面张力较大的润湿剂，反之亦然。浸润后的样品放入专用的PSDA测试组件，样品密封后通入压缩气体（一般是氮气或压缩空气）。由于样品孔道被液体封堵，需要一定的压力才能开孔，而且孔径越小则对应的开孔压力越大。随着气体压力的增加，最先被打开的孔则是样品的最大孔，最后被打开的是最小孔，因此孔径与开孔压力是一一对应的。通过检测样品在干燥和润湿状态下的气体压力——流量关系曲线，就可以计算样品的孔径分布。

液液排出法，又被称为液液置换法，英文为liquid-liquid displacement，其原理与气液排出法相似，只不过将开孔介质由气体换成液体。其操作方法是：选择两种不互溶的液体分别作为润湿剂和开孔剂，将二者混合并放置一段时间使其相互饱和。选择对样品浸润效果更好的液体作为润湿剂，采用真空浸润仪使样品得到充分浸润，将样品取出并密封后即可进行测量。

基于气液排出法的PSDA孔径分析仪更适宜测量80纳米至300微米孔；基于液液排出法的PSDA孔径分析仪更适宜测量5纳米至200微米孔。一个值得关注的问题是样品的测量压力。无论哪种测量方法，提高样品的测量压力都可以探测更小的孔径。但是，压力过高则会带来一系列问题。首先，有些中空纤维和管式的有机膜样品根本承受不了太高压力，一般不超过5公斤；其次，高压测量也可能给样品的密封带来难题，因为样品往往要进行大力挤压才能密封良好；再次，绝大部分有机膜样品在高压下都可能发生孔道变形甚至封闭，从而使测量结果失去意义。因此小孔径样品最好采用液液排出法，而大孔径样品只能采用气液排出法。