1、灰熔融性控制箱的电源应在开始实验时再打开,做完实验后应及时关闭,以免对炉体加热元件造成损坏。
2、计算机的显示分辨率为800×600。
3、计算机禁止使用屏幕保护程序。
4、灰熔点测定仪须用良好接地。
5、在安装或拆卸炉子时应小心,勿损伤硅碳管,勿使炉体受强烈振动。
6、使用电流勿超过30A。
7、灰熔点测定仪应放在干燥、通风的场合,不能在炉内处理水分较高的物质。
8、炉内严禁通入氧气。在用无烟煤控制气体成分时,勿用硫份高者。
9、在安装炉子时,注意使硅碳管与刚玉舟内、外套管之间留有有一定的空隙。因为在煤灰熔融性测定中,炉内有CO生成,同时碳化硅在氧气不足时会按SiC+1.5O2=SiO2+CO反应式氧化生而成CO,这些CO在氧气不足时会发生:2CO=CO2+C反应而析出碳,析出之碳如沉积在硅碳管和刚玉内套管之螺纹带缝隙处,会形成短路而烧坏调压器,所以在硅碳管和刚玉舟、外套管之间应留适当的空隙,使硅碳管周围保持少量的空气,将析出之碳烧掉并防止局部过热。
10、灰熔点测定仪背面有裸露电源线,请勿触摸。灰熔点测定仪移动时,须先将电源切断。
11、计算机九针串行口上必须插上串行口隔离器。
1、高温带测定。灰熔点测定仪安装好后,必须测量其高温带,以选择试样置部位。
2、试样放置于灰锥托板上,灰锥托板放置于刚玉舟之槽中,若采用封碳法产生还原性气氛,应在刚玉舟里放置控制气氛用物质,如木炭、无烟煤、石墨等。
3、炉内气氛控制
(1)、弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛为气疏的高刚玉管,其弱还原性气氛的控制方法是:于炉膛中央放置石墨、无烟煤外,亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它们的粒度、数量和放置位置时、视具体情况而定。
(2)氧化性气氛
炉内不放任何碳物质,并使空气自由流通.
(3)炉内气氛监定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法之一来判断炉内气氛:
A、标准锥法:选取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰预先在强还原性(炉内通100%的H2或封入大量无烟煤或木炭)、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性特征温度(在强还原性和氧化性气氛之内T2和T3应比弱还原性气氛者高100—300℃),然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2和T3与弱还原性气氛中的测定值相差不超过50℃,则证明炉内气氛为弱还原性。否则,应根据它们与强还原性和氧化性气氛中的测定值的相关情况,以及封入含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、取气分析法:用一根刚玉管从炉子高温带以5~7mL/min的速度取出气体进行成分分析。如在1000~1300℃范围内还原性气体(CO、H2和CH4)体积百分含量为10%~70%,同时1100℃以下时它们和CO2之体积比≤1∶1,O2含量≤0.5%,则为弱还原性气氛。
4、温速度控制
由HR—4型灰熔点测定仪自动控制温度,不用人为调节。
测温范围:0~1600℃,
分辨率1℃配用S值热电偶时间范围:0~999min,
分辨率1min 升温速度:≤900℃ 15~20℃/min >900℃ 5±1℃/min
测温误差:±3℃
测试气氛:氧化性或还原性
电源:AC220±10% 50HZ 电流:≤30A